Sebelum ditemukannya teknik spektroskopi atau NMR (nuclear magnetig resonance) banyak kimiawan yang mengalami kesulitan. Seperti pada penentuan struktur senyawa organik yang hanya didasarkan atas perbandingan dengan senyawa strukturnya.Bila semua sifat fisik dan kimia senyawa identik dengan senyawa yang telah dideskripsikan di literateur dapat disimpulkan bahwa senyawa yang sedang dipelajari identik dengan senyawa yang stukturnya telah diketahui.
Akan tetapi pernah ditemukan senyawa baru, dan akhirnya kimiawan menemukan sebuah metoda tradisional. Metoda tersebut adalah struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan kemudian suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Tujuan final kimiawan adalah struktur dari bahan yang telah disintesis dan dimurnikan bukan sintesis dan pemurnian bahan tsb. Metode penentuan struktur berubah pada abad – 20. Metodenya, struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan dahulu lalu suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Walaupun dalam pengubahan itu memerlukan bebrapa tahap dan pengubahan tersebut dipilih dari reaksi yang hanya melibatkan gugus fungsi dan bukan kerangka molekulnya.
a. Uji Titik Leleh Campuran
Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan paling tinggi ketika padatan itu murni.
Beberapa point yang harus diperhatikan :
Ø Titik leleh tidak selalu tajam
Ø Bahan yang dipakai cenderung meleleh pada suhu tertentu
Jadi, Tidak mudah untuk menyatakan dua titik leleh sama atau tidak.
Namun begitu uji ini telah digunakan sebagai sarana identifikasi selama beberapa tahun karena metode dan teorinya jelas.
b. Penggunaan turunan padatan
Pada uji titik leleh normal senyawa cair dan gas tidak dapat di gunakan. Sample gas dan cair yang memilki gugus reaktif diubah menjadi senyawa yang berbentuk kristal yang indah contoh senyawanya yaitu Aldehida dan Keton (lebih mudah dalam penentuan struktur Aldehida dan Keton dapat diubah menjadi turunan padatan dengan pereaksi yang sesuai,
contohnya :
v Hidroksilamin (NH2OH)
v Hidrazin (NH2NH2)
v Fenilhidrazin (C6H5NHNH2) , terkenal karena kimiawan Jerman Emil Fischer (1852-1919) menggunakannya dengan sukses dalam risetnya pada topik gula.
Contoh Reaksi :
CH3CHO + NH2OH —> CH3CH=NOH +H2O
Asetaldehida hidroksilamin Asetaldoksim
(CH3)2C=O + C6H5NHNH2 —> (CH3)2C=NNH C6H5 + H2O
Aseton Fenilhydrazin Asetonfenilhidrazon
Senyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk penentuan struktur senyawa yang tidak diketahui.
c. Perbandingan sifat fisik
Sifat fisik —> Titik didih, Indeks bias, Momen dipol, Rotasi spesifik senyawa.Semua itu dapat bermanfaat untuk informasi pada sifat keseluruhan senyawa Misal, penggunaan momen dipol, Momen dipol hasil percobaan untuk nitrobenzen (3,98 D) dan khlorobenzen (1,58 D), arah momen dipolnya ditentukan dengan sifat elektronik gugus fungsi (misalnya, keelektronegatifan) Momen dipol dua isomer khloronitrobenzen adalah 2,50 D dan 3,40 D. Karena momen ikatan telah diidentifikasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana diperlihatkan pada Gambar
Jadi momen senyawa-senyawa tadi ditentukan terutama oleh momen ikatan gugus fungsinya.
d. Reaksi kualitatif
Informasi tentang molekul secara keseluruhan dan substituennya didapatkan secara seiring.Yaitu dengan penentuan struktur senyawa organik dan informasi struktur secara kasar. Reaksi Kualitatif sebelum perkembangan spektroskopi yaitu dengan Identifikasi gugus fungsi berdasarkan kereaktifannya (deteksi gugus aldehida dan keton dengan reaksi cermin perak dan uji fehling). Kini deteksi semacam itu tidak lagi digunakan, tape berperan sekali dalam dunia pendidikan, Contoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang bahkan sekarang pun masih
sangat bermanfaat untuk analisis asam amino.Ardi Wijanarko
Tidak ada komentar:
Posting Komentar